摘要：高純碳化鎢粉作為超細(xì)硬質(zhì)合金生產(chǎn)的原料,其雜質(zhì)元素含量的分析和控制十分重要。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定高純碳化鎢粉時(shí),需先將樣品中碳完全氧化除去后再進(jìn)樣測(cè)定,否則不溶的游離碳會(huì)堵塞儀器進(jìn)樣系統(tǒng),引起信號(hào)波動(dòng),嚴(yán)重干擾測(cè)定。實(shí)驗(yàn)采取將樣品于600~800℃馬弗爐中氧化的方式除去游離碳,然后再用氨水消解樣品,在優(yōu)化測(cè)定同位素和儀器工作參數(shù)的基礎(chǔ)上,采用屏蔽炬冷焰技術(shù)測(cè)定鈣、鐵、鉻、鎂、鋁、錳、鈷、鎳、銅,采用常規(guī)模式測(cè)定砷、鉍、鎘、鉬、鉛、銻、錫、鈦、釩以消除質(zhì)譜干擾,以鎢基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線克服基體效應(yīng),控制基體質(zhì)量濃度為0.5 mg/mL,實(shí)現(xiàn)了ICP-MS對(duì)高純碳化鎢粉中這18種元素的測(cè)定。在選定的工作條件下,各元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999 5,方法檢出限在0.006~0.330μg/g之間。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定高純碳化鎢粉樣品中18種雜質(zhì)元素,錫測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)為24%,除錫外其他元素的RSD(n=11)均小于10%,測(cè)定值與直流電弧原子發(fā)射光譜法(ARC-AES)結(jié)果基本吻合。因高純碳化鎢粉樣品在馬弗爐中氧化后主要成分為三氧化鎢,因此采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)三氧化鎢標(biāo)準(zhǔn)樣品中18種雜質(zhì)元素進(jìn)行測(cè)定以驗(yàn)證方法正確度,結(jié)果表明,測(cè)定值與認(rèn)定值基本一致。